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      毛细管分析常见问题的解决
      http://www.isolearn.com  2011-01-24 报考审核员

      一、峰丢失
      可能的原因及应采用的排除方法
      1.注射器有毛病,用新注射器验证。
      2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
      3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
      4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
      5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
      6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
      二、前沿峰
      1.柱超载,减少进样量
      2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
      3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
      4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
      三、拖尾峰
      1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
      2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
      3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
      4.柱损坏:更换柱
      5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
      毛细管分析常见问题的解决
      四、只有溶剂峰
      1.注射器有毛病:用新注射器验证。
      2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
      3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
      4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
      5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
      6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
      7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装毛细管柱被污染,柱效和分辨率如低何恢复根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8-30)小时,如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清洗熔剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。 必须指出:只有交联柱才能清洗,对于非交联柱,清洗柱子会彻底失效,因为固定液被洗掉了,至于清洗用熔剂的选择,可参考说明书。
      为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响? 
      进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:

      1. 提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。

      2. 玻璃的惰性不不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。

      3. 易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流

      增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。

      4. 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。 从以上几个方面

      可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。
      从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?
      1. 分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有明显的下降,否则,说明柱子的热稳定性不好
      2. 理论塔板数n,热稳定性好的柱子经受高温后,理论塔板数应基本保持恒定

      3. 柱子的极性。热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保留指数I值没有大的变化。

      4. 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后,噪声不能增加。

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